1.苯甲酸的準(zhǔn)備  煤炭發(fā)熱量測(cè)定

試驗(yàn)前，先將已知發(fā)熱量的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放在**干燥器內(nèi)干燥3天后備用，或在40~60℃的干燥箱中放置3~4小時(shí)，取出冷卻后備用。若苯甲酸成塊，干燥前應(yīng)研細(xì)。取質(zhì)量約1克的茉甲酸，用樂(lè)片機(jī)壓制成片。置于已知質(zhì)量的燃料皿中稱量它的*量，需使用片狀苯甲酸。

2.內(nèi)筒的準(zhǔn)備

用內(nèi)筒稱取*定量的蒸餾水或除鹽水。水量以浸沒(méi)氧彈，使其頂面在水面下10~20mm，同時(shí)保持帶絕緣套的電極上的絕緣套露出水面約10mm為準(zhǔn)。不同熱容量的熱量計(jì)，所稱水量各不相同，熱容量為10kJ/K的則稱取3000克水。用電子天平。水量確定后，以后每次試驗(yàn)保持不變。采用容量法取水時(shí)，應(yīng)對(duì)溫度變化的影響加以修正。內(nèi)筒水溫，在稱量前要根據(jù)試樣燃燒后的終點(diǎn)溫度與外筒水溫的溫差確定。 一般應(yīng)控制此溫度在1~1.5℃之間。若此溫差太小，則內(nèi)筒水溫接近外筒水溫，達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間要延長(zhǎng)且終點(diǎn)不易判斷;溫差太大則散熱速度快。

3.氧彈的準(zhǔn)備

將裝有苯甲酸試樣的燃燒皿安放在彈頭下的環(huán)形支架上。取一根已知長(zhǎng)度或已知質(zhì)量的金屬點(diǎn)火絲，將兩端分別接在兩支點(diǎn)火電極柱上，并保證接觸良好，點(diǎn)火絲中段與試樣接觸。點(diǎn)火絲不能觸及燃燒皿，兩頭不能觸及彈筒，以免形成短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。支持燃燒皿的圓環(huán)及燃燒皿邊緣不能與另一支電極柱相接觸。

向彈筒內(nèi)加入10mL純凈水，用以吸收試樣燃燒過(guò)程中彈筒內(nèi)空氣中的氮?dú)夥磻?yīng)生成的**，作**熱效應(yīng)值校正用。將彈頭置于彈筒上，小心擰緊彈蓋。擰緊排氣閥，取下充氣閥蓋，接上充氧導(dǎo)管，打開(kāi)氧氣瓶閥門向氧彈內(nèi)充氧，至彈內(nèi)氧氣壓力為2.6~2.7Mpa，并保持15秒鐘。對(duì)于單頭氧彈或使用自動(dòng)充氧儀時(shí)充氧操作按照說(shuō)明書進(jìn)行。氧彈在準(zhǔn)備過(guò)程中，應(yīng)避免振動(dòng)、傾斜，充氧速度不能過(guò)快，以避免試樣被打濕、燃燒皿或點(diǎn)火絲位置改變，保證點(diǎn)火成功且試樣燃燒完全。

4.裝配

將已稱好水的內(nèi)筒放在外筒筒內(nèi)的絕緣柱上，再將氧彈小心放入內(nèi)筒的適當(dāng)位置處。觀察氧彈的氣密性，如有氣泡出現(xiàn)，則表明氧彈漏氣，找出原因并消除缺陷后重新充氧。當(dāng)確認(rèn)不漏氣后，將點(diǎn)火用的兩根導(dǎo)線上的電極插在氧彈上的兩個(gè)電極柱上。裝上攪拌器，蓋好外筒的絕緣蓋。小心插好內(nèi)外筒溫度傳感器即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。